Νέο υβριδικό αντιγηραντικό πληρωτικό βιομάζας για σύνθετα υλικά καουτσούκ στυρολίου-βουταδιενίου Μέρος 1
May 30, 2022
Παρακαλώ επικοινωνήστε μεoscar.xiao@wecistanche.comγια περισσότερες πληροφορίες
Αφηρημένος:Τα αντιοξειδωτικά χρησιμοποιούνται κανονικά για να παρατείνουν τη διάρκεια ζωής των πολυμερών λόγω της ισχυρής μειωσιμότητας της φαινολικής ομάδας υδροξυλίου της παρεμποδισμένης δομής φαινόλης. Εμπνευσμένοι από αυτό το χαρακτηριστικό, έχουμε εισαγάγει την πολυφαινόλη πράσινου τσαγιού (TP) που υποστηρίζεται σε μια επιφάνεια πυριτίου που περιέχει σημαντικές φαινολικές ομάδες υδροξυλίου για να αποκτήσουμε ένα νέο αντιγηραντικό πληρωτικό βιομάζας (BAF, που δηλώνεται ως silica-s-TP) για την ενίσχυση και τη βελτίωση της αντιγηραντικής ιδιότητας των σύνθετων υλικών καουτσούκ. Αξιολογήθηκε η εφαρμογή του πυριτίου-s-TP για την ενίσχυση της θερμικής-οξειδωτικής σταθερότητας και της αντοχής γήρανσης στο υπεριώδες φως (UV) του καουτσούκ στυρολίου-βουταδιενίου (SBR). Το υβριδικό αντιγηραντικό πληρωτικό βιομάζας θα μπορούσε όχι μόνο να διασκορπιστεί ομοιόμορφα στη μήτρα καουτσούκ, δημιουργώντας τις εξαιρετικές μηχανικές ιδιότητες, αλλά και να ενισχύσει τις ιδιότητες της θερμικής οξειδωτικής σταθερότητας και της αντοχής στη γήρανση uv με την αυξανόμενη περιεκτικότητα σε διοξείδιο του πυριτίου-s-TP του SBR σαφώς. Αυτή η μελέτη παρέχει μια ήπια και φιλική προς το περιβάλλον στρατηγική για την προετοιμασία του λειτουργικού πληρωτικού βιομάζας, το οποίο θα μπορούσε να εφαρμοστεί όχι μόνο ως ενισχυτικό πληρωτικό αλλά και ως αντιγηραντικό πρόσθετο σε «πράσινο καουτσούκ».
Λέξεις κλειδιά:σύνθετα υλικά από καουτσούκ· αντιγηραντικό πληρωτικό. διοξείδιο του πυριτίου· βιομάζα · πολυφαινόλη τσαγιού. θερμοσταθερός

Κάντε κλικ εδώ για να μάθετε περισσότερα
1. Εισαγωγή
Η γήρανση των πολυμερών υλικών είναι ένα κρίσιμο πρόβλημα για τις μακροχρόνιες εφαρμογές του. Η γήρανση του πολυμερούς προκαλείται από τη θερμότητα, ειδικά κάτω από υψηλές θερμοκρασίες για μεγάλο χρονικό διάστημα, την περίσσεια οξυγόνου, χημικών ουσιών και υπεριώδους (UV) ακτινοβολίας. Η συνοδευτική παραλλαγή επιδεινώνει τις ιδιότητες και τη σταθερότητα των πολυμερών υλικών και περιορίζει τις εφαρμογές τους σε μεγάλο βαθμό. Δηλαδή, η γήρανση των πολυμερών υλικών τείνει να επιταχύνει την καταστροφή των ιδιοτήτων του υλικού, οδηγώντας σε μείωση της διάρκειας ζωής και αύξηση της κατανάλωσης πόρων και, υπό ορισμένες συνθήκες, μπορεί να είναι καταστροφική. Ένα ιδιαίτερα προφανές παράδειγμα είναι η γήρανση των ελαστικών ελαστικών. Τα ελαστομερή διενίου, όπως το φυσικό καουτσούκ (NR), το καουτσούκ βουταδιενίου (BR) και το καουτσούκ στυρολίου-βουταδιενίου, είναι σημαντικά ελαστομερή στη σύγχρονη βιομηχανία[23] Η κύρια αλυσίδα καουτσούκ περιέχει ακόρεστες αλυσίδες και υδρογόνο allvl, τα οποία είναι επιρρεπή σε θερμική οξειδωτική γήρανση και μοριακή θραύση της αλυσίδας [4,5]· η οξειδωτική γήρανση είναι η πιο συχνή [6,7].cistanche δοσολογία redditΓια την πρόληψη της οξειδωτικής γήρανσης του ελαστικού υλικού και την παράταση της διάρκειας ζωής του, έχουν εφαρμοστεί αντιγηραντικοί παράγοντες για την αναστολή και την εξάλειψη των ελεύθερων ριζών. Ωστόσο, ορισμένοι εμπορικοί αντιγηραντικοί παράγοντες μπορούν να διαδραματίσουν κάποιο ρόλο σε κάποιο βαθμό, αλλά υπάρχουν κάποιες ελλείψεις που περιορίζουν την εφαρμογή τους, όπως η κακή αντιοξειδωτική αποτελεσματικότητα, η αστάθεια και η εύκολη μετανάστευση. Επιπλέον, τα περισσότερα οξειδωτικά είναι τοξικά και θα προκαλέσουν ορισμένες βλάβες στους ανθρώπους και το περιβάλλον [8,9]. Ως εκ τούτου, είναι ορισμένης ερευνητικής σημασίας η αναζήτηση μη τοξικών και φυσικών αντιγηραντικών παραγόντων.
Η αμίνη και τα φαινολικά αντιοξειδωτικά χρησιμοποιούνται συνήθως σε συστήματα αντιγήρανσης από καουτσούκ [10-13]. Σε σύγκριση με το αντιοξειδωτικό της αμίνης, τα φαινολικά αντιοξειδωτικά είναι κατάλληλα για άχρωμα ή ανοιχτόχρωμα προϊόντα από καουτσούκ λόγω των μη ρυπογόνων και μη αποχρωματιστικών χαρακτηριστικών τους. Όπως είναι γνωστό, οι πολυφαινολικές ενώσεις και τα φαινολικά είναι παρόντα σε μεγάλο αριθμό φυτών, συμπεριλαμβανομένου του τσαγιού, του καφέ, των λαχανικών και των άγουρων φρούτων. Οι πολυφαινόλες τσαγιού είναι τα κύρια βιολογικά δραστικά συστατικά στο πράσινο τσάι και το κύριο συστατικό των κατεχινών TPsis. Οι κατεχίνες αποτελούνται κυρίως από (-)-επικατεχίνη(EC), (-)-γαλλική επικατεχίνη (ΗΚΓ),(-)-επιγαλλοκατεχίνη (EGC), και (-)--γαλλική επιγαλλοκατεχίνη (EGCG). Επιπλέον, ως είδος βιομάζας, η TP χρησιμοποιείται ευρέως ως αντιοξειδωτικό [13,14], προστατευτικός παράγοντας UV, αντικαρκινικό φάρμακο[15], αντιβακτηριακό φάρμακο [16-18] και μειωτής του οξειδίου του γραφενίου λόγω της υψηλής αντιδραστικότητας της υποκατάστασης υδροξυλίου και των ελεύθερων ριζών και της ικανότητας καθαρισμού [19]. Οι Yan et al. ντοπαρίσαμε τις πολυφαινόλες τσαγιού σε μοριακές αλυσίδες πολυανιλίνης ως ένα νέο είδος αποτελεσματικού dopant και θερμικού σταθεροποιητή. Σε σύγκριση με την καθαρή πολυανιλίνη, το ντόπινγκ TP στη μοριακή αλυσίδα της πολυανιλίνης ενισχύει τη διαδραστικότητα των τμημάτων της αλυσίδας και προάγει τη μετεγκατάσταση ηλεκτρονίων [20]. Οι Guo et al χρησιμοποίησαν ενώσεις πολυφαινόλης τσαγιού για να μειώσουν το οξείδιο του γραφενίου για να λάβουν το γραφένιο με αναγωγή πολυφαινόλης τσαγιού (TPG). Χρησιμοποιώντας μια μέθοδο άμεσης σύνθεσης υδαρούς κοπριάς, ο πολτός TPG διασκορπίζεται ομοιόμορφα στο χλωροσουλφονωμένο πολυαιθυλένιο (CSM) για την παρασκευή ενός σύνθετου CSM/TPG. Η μελέτη διαπίστωσε ότι υπάρχει μια ισχυρή αλληλεπίδραση διεπαφής μεταξύ CSM και TPG, η οποία βελτιώνει σημαντικά τις μηχανικές ιδιότητες του σύνθετου υλικού [19,21]. Επιπλέον, οι Guo et al. έχουν χρησιμοποιήσει ενώσεις πολυφαινόλης τσαγιού ως αναγωγικούς παράγοντες και σταθεροποιητές για τη λειτουργία του γραφενίου (JPTG), το οποίο παρασκευάζεται με την αντίδραση Mannich με οξείδιο του γραφενίου. Το σύνθετο καουτσούκ νιτριλίου/JTPG παρασκευάζεται με τη μέθοδο του διαλύματος ακετόνης και οι μηχανικές ιδιότητες και η ηλεκτρική αγωγιμότητα του υλικού βελτιώνονται σημαντικά [22].

Το Cistanche μπορεί να αντιγηραντική
Το ανόργανο πληρωτικό είναι ένα απαραίτητο συστατικό για τα προϊόντα από καουτσούκ για την ενίσχυση της μήτρας από καουτσούκ και τη μείωση του κόστους. Τα προηγούμενα χρόνια, ένας μεγάλος αριθμός μελετών έχει δείξει ότι το ανόργανο πληρωτικό τροποποιημένο με παράγοντα σύζευξης σιλανίου θα μπορούσε να ενισχύσει ευρέως τη διασπορά ανόργανου πληρωτικού υλικού στη μήτρα καουτσούκ [23]. Πρόσφατα, μια νέα μέθοδος τροποποίησης της επιφάνειας πλήρωσης από τα πρόσθετα καουτσούκ χαμηλού μοριακού βάρους στην επιφάνειά της έχει καθιερωθεί ως μια αποτελεσματική προσέγγιση για την επίτευξη της συνδυαστικής απόδοσης των άκαμπτων προσθέτων πλήρωσης και καουτσούκ [24]. Για παράδειγμα, η βιβλιογραφία αναφέρει ότι οι ανόργανες επιφάνειες πλήρωσης που τροποποιούνται από αντιοξειδωτικά καουτσούκ μπορούν να πραγματοποιήσουν ομοιογενή διασπορά του πληρωτικού και να βελτιώσουν τον συνδυασμό διεπαφής μεταξύ του καουτσούκ και του πληρωτικού[25].οφέλη εκχυλίσματος cistanche,Ωστόσο, σύμφωνα με τη σχετική έρευνα, υπάρχουν σπάνιες αναφορές για το λειτουργικό διοξείδιο του πυριτίου με πολυφαινόλες τσαγιού. Επιπλέον, οι επιδράσεις της πολυφαινόλης τσαγιού που είναι αγκυροβολημένη στην επιφάνεια του πυριτίου στις αντιγηραντικές και ενισχυτικές ιδιότητες του καουτσούκ δεν έχουν αναφερθεί από τους ερευνητές. Λαμβάνοντας υπόψη την ενισχυτική απόδοση του πυριτίου, το λειτουργικό διοξείδιο του πυριτίου με βιομάζα πολυφαινόλης τσαγιού μπορεί να προσφέρει καλύτερη βελτίωση των τελικών μηχανικών ιδιοτήτων και αντιοξειδωτικών επιδράσεων των νανοσύνθετων καουτσούκ.
Σε αυτό το έγγραφο, ένα νέο είδος τροποποιημένου με TP πυριτίου (silica-s-TP) ως αντιγηραντικό πληρωτικό βιομάζας, αντί για συμβατικά οργανικά πρόσθετα αντιγήρανσης, εισήχθη στη μήτρα SBR για να ενισχύσει ταυτόχρονα την απόδοση της θερμο-οξειδωτικής γήρανσης και των μηχανικών ιδιοτήτων. Οι επιδράσεις του αντιγηραντικού πληρωτικού βιομάζας στη διασπορά, τη διαπροσωπική προσκόλληση, τις μηχανικές ιδιότητες και τις αντιγηραντικές ιδιότητες των σύνθετων SBR μελετήθηκαν συστηματικά. Όπως περιμέναμε, το silicas-TPexhibiteded μια εξαιρετική ενίσχυση του καουτσούκ και αντιγηραντικές ιδιότητες από τους παραδοσιακούς αντιγηραντικούς παράγοντες αμίνης ή φαινολικού καουτσούκ με ίση περιεκτικότητα σε πληρωτικό υλικό λόγω των συνδυασμένων πλεονεκτημάτων του πληρωτικού και του αντιγηραντικού παράγοντα βιομάζας μέσω της χημικής συγκόλλησης μεταξύ πυριτίου και TP. Οι στόχοι αυτής της εργασίας είναι να προετοιμάσει ένα νέο υβριδικό πληρωτικό βιομάζας που θα μπορούσε να εφαρμοστεί ως ένα είδος μη τοξικού αντιγηραντικού πρόσθετου με εξαιρετικές αντιοξειδωτικές και ενισχυτικές ιδιότητες για τη βιομηχανία «πράσινου καουτσούκ».
2. Πειραματική
2.1.Υλικά
SBR (1502) παρήχθη από Guangzhou Ινστιτούτο προϊόντων από καουτσούκ, Guangzhou, Κίνα. Τσάι πολυφαινόλη (TP) ελήφθη από Shenzhen Σαγκάη Εμβιομηχανική Co, Ltd, Shenzhen, Κίνα. Παρθένο διοξείδιο του πυριτίου (FINE-SIL 518) με συγκεκριμένη επιφάνεια 200-220 m / g αγοράστηκε από την Huiming Chemical Co., Ltd., Jiangxi, Κίνα. Ενεργοποιητές όπως το στεατικό οξύ (SA) και το οξείδιο του ψευδαργύρου (ZnO), ο επιταχυντής N-κυκλοεξυλοβενζολο-2-σουλφαναμίδιο (CBS) και το αδιάλυτο θείο (S) ήταν προϊόντα βιομηχανικής ποιότητας και χρησιμοποιήθηκαν όπως ελήφθησαν. Ο διλευραυρικός διβουτυλεστέρας (DBTDL) και η απόλυτη αιθανόλη ήταν αναλυτικά αντιδραστήρια και χρησιμοποιήθηκαν όπως ελήφθησαν.
2.2. Παρασκευή οργανικού-ανόργανου υβριδικού αντιγηραντικού πληρωτικού βιομάζας
Η συνθετική οδός του αντιγηραντικού πληρωτικού βιομάζας (silica-s-TP) παρουσιάστηκε στο Σχήμα 1. Το διοξείδιο του πυριτίου-s-TP παρασκευάστηκε με ήπια και μονοφασματική μέθοδο.15.0g διοξειδίου του πυριτίου προστέθηκε σε φιάλη των 500 mL με τρεις λαιμούς και διασκορπίστηκε σε 300 mL απόλυτης αιθανόλης, και στη συνέχεια 1 g TP και αρκετές σταγόνες DBTDL προστέθηκαν στο εναιώρημα. Μετά από ανάδευση στους 50°C για 11 ώρες, το μείγμα διηθείται και πλένεται με αιθανόλη για 4 φορές. Στη συνέχεια, το προϊόν αποξηράνθηκε σε φούρνο κενού στους 80 ° C σε σταθερό βάρος.

2.3. Παρασκευή σύνθετων υλικών SBR/silica-s-TP
Τα σύνθετα υλικά SBR που παρασκευάστηκαν με πλήρωση διαφορετικής περιεκτικότητας σε πληρωτικά πυριτίου και πυριτίου-s-TP αναμίχθηκαν με ενεργοποιητή, επιταχυντή και βουλκανισμό σε θερμοκρασία δωματίου για 10 λεπτά από ένα μύλο δύο κυλίνδρων, αντίστοιχα. Τα συστατικά των σύνθετων υλικών SBR/silica-s-TP παρατίθενται στον πίνακα 1. Τα σύνθετα υλικά ονομάζονται SBR/ST-x, όπου x σημαίνει x phr πυριτίου-s-TP.cistanche genghis khanΣτη συνέχεια, οι παρασκευασμένες ενώσεις πιέστηκαν εν θερμώ στους 160 °C για τον βέλτιστο χρόνο σκλήρυνσης. Στη συνέχεια, τα δείγματα υποβλήθηκαν σε επεξεργασία με συμπίεση σε φύλλο πάχους 1 mm στους 160 °C και κόπηκαν σε σχήμα δείγματος αλτήρα Α.

2.4. Χαρακτηρισμός
Οι δοκιμές φασματοσκοπίας φωτοηλεκτρονίων ακτίνων Χ (XPS) πραγματοποιήθηκαν σε ένα Thermo Fisher Scientific ESCALAB 250Xi XPS (Επιστημονική Εταιρεία Thermo Fisher, Waltham, MA, ΗΠΑ). Η φασματοσκοπία υπερύθρων μετασχηματισμού Fourier (FTIR) ελήφθη από ένα φασματόμετρο Bruker Vector 33 FTIR (Bruker Technology Co., Ltd., Πεκίνο, Κίνα) στην περιοχή από 4000 cm έως 400 cm-1. Η θερμοβαρυμετρική ανάλυση (TGA) πραγματοποιήθηκε στο NETZSCH TG209F1 (Όμιλος NETZSCH, Selb, Γερμανία) από 30°C έως 800°C επί 10°C/min και σε ατμόσφαιρα N2. Τα φάσματα απορρόφησης UV-VIS των δειγμάτων ελήφθησαν με φασματόμετρο Lambda 35 (Perkin Elmer, Waltham, MA, ΗΠΑ) και τα δείγματα διασκορπίστηκαν σε απιονισμένο νερό. Ένα όργανο ηλεκτρονικού μικροσκοπίου Merlinscanning (SEM) (ZEISS Co.Ltd., Jena, Γερμανία) χρησιμοποιήθηκε για να παρατηρήσει τη μορφολογία της διασποράς πλήρωσης στην επιφάνεια θραύσης της ελαστικής μήτρας. Τα χαρακτηριστικά βουλκανισμού των ενώσεων SBR διεξήχθησαν σε ρεόμετρο στροφείων UR-2030 (U-CAN DYNA TEX INC., Ταϊπέι, Ταϊβάν). Οι δοκιμές δακρύρροιας και εφελκυσμού πραγματοποιήθηκαν σε ένα όργανο U-CAN UT-2060 (U-CAN DYNA TEX INC., Ταϊπέι, Ταϊβάν) σύμφωνα με το πρότυπο ISO 37-2005. Η πυκνότητα διασταυρούμενης ζεύξης των δειγμάτων μετρήθηκε με τη μέθοδο διόγκωσης ισορροπίας όπως αναφέρθηκε προηγουμένως[25]. Ο δυναμικός μηχανικός αναλυτής (DMA) μετρήθηκε με έναν δυναμικό μηχανικό αναλυτή TA Q800 (TA Instruments, Σαγκάη, Κίνα) από-80°C έως 80Cby2°C/min. Για τη δοκιμή γήρανσης UV, τα σύνθετα SBR τοποθετήθηκαν σε μια μηχανή δοκιμών γήρανσης UV (Dongguan Zhenglan Precision Instruments Co., Ltd., Dongguan, Κίνα) για 1,2 και 3 d στους 50 ° CC. Η ένταση της υπεριώδους ακτινοβολίας ήταν 0,83 W/m2.

Η γυάλινη μετάβαση των τακτοποιημένων σύνθετων υλικών SBR και SBR/silica-s-TP ανιχνεύθηκε από το NETZSCH DSC 204 F (Όμιλος NETZSCH, Selb, Γερμανία). Πρώτον, τα σύνθετα υλικά ήταν ισοθερμικά στους 80°C για 5 λεπτά και ακολουθούσαν θέρμανση στους 30°C με ρυθμό 10°C/min κάτω από ροή N2. Στη συνέχεια, οι πειραματικές παράμετροι αποδόθηκαν στο βήμα θερμικής ικανότητας ACpn και στο κλάσμα βάρους του ακινητοποιημένου πολυμερούς στρώματος Xim [26-28]. Τα κράτη ΑΚΕ και xim υπολογίστηκαν ως εξής:

όπου ACpo και ACP ήταν το άλμα της θερμοχωρητικότητας στην περιοχή μετάβασης γυαλιού των μη γεμισμένων και γεμισμένων σύνθετων πολυμερών [29-31]. w ήταν το κλάσμα βάρους του πληρωτικού σε ενώσεις καουτσούκ.
3. Αποτελέσματα και συζήτηση
3.1. Χαρακτηρισμός του πυριτίου-s-TP
Το σχήμα 2 απεικόνισε τα φάσματα FTIR του παρθένου διοξειδίου του πυριτίου, TPand silica-s-TP, αντίστοιχα. Το φάσμα για το διοξείδιο του πυριτίου παρουσία χαρακτηριστικών κορυφών στα 3440 cm-l και 1630 cm-1 ανήκει, αντίστοιχα, στην ομάδα υδροξυλίου που εκτείνεται για τα υδροξυλώματα σιλανόλης και στην κάμψη της ομάδας υδροξυλίου του απορροφημένου νερού στην επιφάνεια του πυριτίου [27]. Όπως φαίνεται στο υπέρυθρο φάσμα της TP, οι τυπικές κορυφές στα 3340 cm-1 και 1348 cm- αποδίδονται στο ελεύθερο ή ενδομοριακό τεντωμένο και κάμψη με δεσμούς υδρογόνου, αντίστοιχα. Επιπλέον, οι κορυφές στα 1698 cm-I,1621 cm-!, και 1448 cm-1 αποδίδονται στο Τέντωμα C=O, στη δόνηση C=C στο δακτύλιο και στην κάμψη C-H, αντίστοιχα. Εν τω μεταξύ, οι κορυφές στα 1144 cm και 1034 cm-'αποδίδονται όλες στο Τέντωμα C-O-C [32]. Συγκρίνοντας το διοξείδιο του πυριτίου-s-TP με το καθαρό TP, το υπέρυθρο φάσμα του πυριτίου-s-TP δείχνει ένα τυπικό παρόμοιο φάσμα με το διοξείδιο του πυριτίου, Οι χαρακτηριστικές κορυφές του TP είναι αόρατες στο φάσμα του πυριτίου-s-TP λόγω της μικρής ποσότητας TP που εμβολιάζεται στην επιφάνεια του πυριτίου. Η πιο ευαίσθητη ανίχνευση στις επιφάνειες silica-s-TP μπορεί να απεικονίσει την επιφανειακή δομή του πυριτίου-s-TP.

Η μετατροπή του TP σε silica-s-TP εκδηλώνεται με φασματοσκοπία UV-VIS στο σχήμα 2β. Τα δείγματα διοξειδίου του πυριτίου, TP και silica-s-TP διασκορπίζονται σε απιονισμένο νερό. Το φάσμα του πυριτίου δεν παρουσιάζει εμφανή απορρόφηση στο τυπικό εύρος απορρόφησης υπεριώδους ακτινοβολίας.παράταση ζωής cistancheΗ κορυφή απορρόφησης της TP στα 220 και 270 nm ανατέθηκε στην π-πt και n-πt μετάβαση της συζευγμένης δομής σε βενζόλιο από TP[19]. Το διοξείδιο του πυριτίου-s-TP εμφανίστηκε παρόμοια απορρόφηση με το TP στα 220 και 270 nm επίσης. Αυτό δείχνει σαφώς ότι η TP έχει εμβολιαστεί με επιτυχία σε μια επιφάνεια πυριτίου με τις ομάδες υδροξυλίου.

Η θερμοβαρυμετρική ανάλυση εφαρμόστηκε για την εκτίμηση της περιεκτικότητας σε TP που υποστηρίζεται στην επιφάνεια σωματιδίων πυριτίου και οι καμπύλες του πυριτίου, του TP και του πυριτίου-s-TP παρουσιάστηκαν στο Σχήμα 2γ. Η θερμοβαρυμετρική καμπύλη του πυριτίου-s-TP μπορεί να χωριστεί σε δύο στάδια κατά τη διάρκεια της περιοχής θερμοκρασιών από 30 έως 800 ° C.cistanche nzΤο πρώτο στάδιο κάτω από τους 150°C αποδόθηκε στην αφυδάτωση του προσροφημένου νερού και στην απομάκρυνση των ομάδων σιλανόλης στην επιφάνεια του πυριτίου. Στη συνέχεια, το στάδιο πάνω από τους 200 °C αποδόθηκε στη θερμική αποσύνθεση των εμβολιασμένων μορίων TP. Η απόδοση φόρτισης υπολογίζεται με την εξίσωση (3) [33]:

Και η υπολογιζόμενη τιμή της ακινητοποιημένης TP στην επιφάνεια νανο-διοξειδίου του πυριτίου ήταν περίπου 3,4 wt %. Η μέτρηση XPS στον επιφανειακό χαρακτηρισμό των δειγμάτων είναι πιο ευαίσθητη [34]. Τα φάσματα O 1s του πυριτίου, του TP και του πυριτίου-s-TP, καθώς και τα εξαρτήματα κορυφής του πυριτίου-s-TP (λεπτές καμπύλες) απεικονίζονται στο σχήμα 2d σε λεπτές καμπύλες. Όπως δείχνει το Σχήμα 2δ, η κύρια κορυφή των O1s στο διοξείδιο του πυριτίου στα 532,6eV αποδίδεται στο Si-O-H. Σε σύγκριση με το διοξείδιο του πυριτίου, η ενέργεια δέσμευσης των O1s για το διοξείδιο του πυριτίου-s-TP μειώνεται αποδίδεται στη χημική αντίδραση μεταξύ Si-OH και TP. Ενώ η κορυφή θα μπορούσε να χωριστεί σε τέσσερις τύπους οξυγόνου C-O-H, Si-O-C, C-O-C,και-C=O στις δεσμευτικές ενέργειες των531,8,532.3,532.9, και 533.5eV, αντίστοιχα. Αυτό είναι σύμφωνο με τη χημική αντίδραση μεταξύ της ομάδας Si-OH και της TP για τη δημιουργία ατόμων οξυγόνου με διαφορετικές ενέργειες δέσμευσης[35]. Επομένως, τα αποτελέσματα του XPS καταδεικνύουν περαιτέρω την επιτυχή συγκόλληση του TP στην επιφάνεια του πυριτίου.
Αυτό το άρθρο εξάγεται από υλικά 2020, 13, 4045; doi:10.3390/ma13184045 www.mdpi.com/journal/materials
