Ταυτόχρονος προσδιορισμός εχινακοσίδης και 2,3,5,4'-τετραϋδροξυ στιλβενίου-2-Ο- -D-γλυκοζίτης σε Congrong Tongbian Oral Liquid με HPLC

Αφηρημένη:Ο στόχος ήταν ο ταυτόχρονος προσδιορισμός της εχινακοσίδης και του 2,3,5,4'-τετραϋδροξυ στιλβενίου-2-Ο- -D-γλυκοζίτης στο πεπτικό υγρό Congrong από το στόμα με HPLC. Η στήλη Tech Mate C18-ST (4,6 mm×250.0 mm, 5 μm) χρησιμοποιήθηκε με βαθμιδωτή έκλυση με ακετονιτρίλιο-0. Διάλυμα μυρμηκικού οξέος 2%. το μήκος κύματος ανίχνευσης ήταν 330nm. ο ρυθμός ροής ήταν 1,{30}} mL/min. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι η εχινακοσίδη και το 2,3,5,4'-τετραϋδροξυ στιλβένιο-2-Ο- -D-γλυκοσίδη στο δείγμα παρουσίασαν καλή ανάλυση από τις γειτονικές χρωματογραφικές κορυφές με καλή γραμμική σχέση στην περιοχή 0 .159 3-0.955 8 ug και 0.385 3-4.623 5 ug. Η καθιερωμένη μέθοδος είναι απλή και ακριβής και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της εχινακοσίδης και της γλυκοσίδης στιλβενίου στο πεπτικό υγρό Congrong.

Λέξεις-κλειδιά:Congrong Degestive πόσιμο υγρό;εχινακοσίδη; 2,3,5,4'-τετραϋδροξυστιλβένιο-2-Ο- -D-γλυκοσίδη; HPLC

ΒΙΟΛΟΓΙΚΟ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑ ΚΙΣΤΑΝΧΗΣ ΜΕ 30% ΕΧΙΝΑΚΟΣΙΔΗ ΚΑΙ 12% ΑΚΤΕΟΣΙΔΗ

Τα τρέχοντα πρότυπα ποιότητας τουCistanche RongΤο digestive Oral Liquid έχει προβλήματα όπως απλά αντικείμενα δοκιμής, κακή λειτουργικότητα και δύσκαμπτες και χρονοβόρες λειτουργίες. Εκτός από τα είδη γενικής επιθεώρησης, το πρότυπο έχει μόνο στοιχεία αναγνώρισης λεπτής στρώσης για Polygonum multiflorum και Citrus aurantium, και Polygonum multiflorum και Citrus aurantium. Η πραγματική μέθοδος αναγνώρισης χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας δεν είναι αρκετά αυστηρή και έχει κακή λειτουργικότητα. Το στοιχείο προσδιορισμού περιεχομένου χρησιμοποιεί φασματοφωτομετρία υπεριώδους για την ανίχνευση 1,8-διυδροξυανθρακινόνης σε πόσιμο υγρό Cistanche purpurea. Δεδομένου ότι αυτή η μέθοδος απαιτεί πολλαπλές εξαγωγές με παλινδρόμηση, η λειτουργία είναι επίπονη και χρονοβόρα και η αναπαραγωγιμότητα και η ακρίβεια είναι φτωχές. Η ποιότητα των αρχικών φαρμακευτικών υλικών δεν μπορεί να ελεγχθεί και ο ποιοτικός έλεγχος του βασιλικού φαρμάκου Cistanche deserticola λείπει. Σε αυτή την πρότυπη ερευνητική εργασία, ο προσδιορισμός τουechinaceaside στο Cistanche deserticolaκαιγλυκοσίδιο στιλβενίου στο Polygonum multiflorumσε Cistanche deserticola μελετήθηκε το Oral Liquid. Με βάση τη σύνθεση της φόρμουλας και τα χαρακτηριστικά της διαδικασίας, δημιουργήθηκε μια υγρή φάση υψηλής απόδοσης. Η χρωματογραφική μέθοδος χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό των γλυκοσιδίων εχινακοσίδης και στιλβενίου στο Digestive Oral Liquid Cistanche Rong και τα όρια περιεκτικότητάς του διαμορφώθηκαν για περαιτέρω βελτίωση και βελτίωση των προτύπων ποιοτικού ελέγχου. Η μέθοδος προσδιορισμού είναι απλή και γρήγορη και τα όρια περιεχομένου είναι εύλογα διατυπωμένα. Μετά από μεθοδολογική επαλήθευση, η ακρίβεια, η ακρίβεια, η γραμμικότητα, η ανθεκτικότητα και η ακρίβεια εύρους είναι καλές και μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό του περιεχομένου του Cistanche Rong Tongbang Oral Liquid [1-5].

1 Όργανα και αντιδραστήρια

1.1 Όργανα

Υγρός χρωματογράφος υψηλής απόδοσης Waters (2695 και ARC). 1/100,000 ηλεκτρονικό υπόλοιπο (MS205DU), 1/10,000 ηλεκτρονικό υπόλοιπο (ME204E, Mettler-Toledo).

1.2 Δοκιμή φαρμάκων και αντιδραστηρίων

Πλευρά Echinacea (αριθμός παρτίδας 110670-201706, καθαρότητα 89,7%). γλυκοσίδιο στιλβενίου (αριθμός παρτίδας 110844-201915, καθαρότητα 90,7%), όλα παρέχονται από το China Institute of Food and Drug Control. Cistanche Purpurea Oral Liquid (αριθμός παρτίδας 20191204, 20191205, 20191206, 20200404, 20200405, 20200406, 20200407, 20200408, 20200409, 20200410), που παρέχεται από μια φαρμακευτική εταιρεία στο Gansu. μεθανόλη, κλπ. είναι χρωματογραφικά καθαρά. Το νερό είναι υπερκαθαρό νερό. άλλα αντιδραστήρια είναι αναλυτικής ποιότητας.

2 Μέθοδοι και αποτελέσματα

2.1 Χρωματογραφικές συνθήκες

Χρησιμοποιήστε το Tech Mate C{{0}}ST (4,6 mm × 250.0 mm, 5 μm) ως χρωματογραφική στήλη, χρησιμοποιήστε ακετονιτρίλιο ως κινητή φάση Α και χρησιμοποιήστε Διάλυμα μυρμηκικού οξέος 0,2% ως η κινητή φάση Β. Εκτελέστε έκλουση βαθμίδωσης σύμφωνα με τους κανονισμούς του Πίνακα 1. θερμοκρασία στήλης Η θερμοκρασία είναι 35 βαθμοί. Το μήκος κύματος ανίχνευσης είναι 330 nm. ο ρυθμός ροής είναι 1,0 mL/min. Ο όγκος έγχυσης του δείγματος δοκιμής και της ουσίας αναφοράς είναι 10 µL το καθένα. ο αριθμός των θεωρητικών πλακών δεν πρέπει να είναι μικρότερος από 4000 με βάση την κορυφή της εχινακεσίδης.

2.2 Παρασκευή διαλύματος

Παρασκευή του διαλύματος αναφοράς: Πάρτε τις κατάλληλες ποσότητες ουσίας αναφοράς εχινακεσίδης και ουσία αναφοράς στιλβενίου γλυκοσιδίου, ζυγίστε τις με ακρίβεια και προσθέστε 70% μεθανόλη για να παρασκευαστεί ένα μικτό διάλυμα που περιέχει 70 ug εχινακεσίδης και 150 ug στιλβενογλυκοσίδης ανά 1 mL. , αυτό είναι. Προετοιμασία του διαλύματος δοκιμής: Ανακινήστε καλά το προϊόν, πάρτε περίπου 0,3 g, ζυγίστε το με ακρίβεια, βάλτε το σε καφέ μεζούρα 25 mL, προσθέστε κατάλληλη ποσότητα μεθανόλης 70%, υποβάλετε σε υπερήχους για 30 λεπτά, αφήστε το να κρυώσει, προσθέστε 70 % μεθανόλη για να αραιωθεί σε κλίμακα, ανακινήστε καλά, διηθήστε και πάρτε το υπόλοιπο διήθημα για να το πάρετε. Παρασκευή διαλύματος αρνητικού δείγματος: Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 0,3 g του αρνητικού δείγματος και παρασκευάστε το σύμφωνα με τη μέθοδο παρασκευής του διαλύματος δοκιμής.

Σχήμα 1 Χρωματογραφήματα HPLC του πεπτικού υγρού Congrong

2.3 Μεθοδολογική επισκόπηση

2.3.1 Καμπύλη εργασίας και γραμμικό εύρος

Σχεδιάστε με ακρίβεια το μικτό διάλυμα αναφοράς και προσθέστε 70% μεθανόλη για να παρασκευάσετε μια σειρά μικτών διαλυμάτων αναφοράς. Τραβήξτε με ακρίβεια 1{{2{0}} μL από καθεμία από τις παραπάνω σειρές διαλυμάτων ελέγχου, εγχύστε το στον υγρό χρωματογράφο και μετρήστε την ολοκληρωμένη τιμή της περιοχής κορυφής. Λαμβάνετε τη συγκέντρωση του διαλύματος αναφοράς (μg/mL) ως τεταγμένη (x) και την ολοκληρωμένη τιμή του εμβαδού κορυφής ως τετμημένη (y). Σχεδιάστε ένα γράφημα για να πάρετε μια ευθεία γραμμή που διέρχεται από την αρχή. Η εξίσωση παλινδρόμησης είναι y1=1.510 4×106x-1.177 2×105 (r=0.999 9), {{10} }.644 0×106x-6.3836×105 (r=0.999 9). Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι η εχινακεσίδη και το στιλβενικό γλυκοσίδιο έχουν καλή γραμμική σχέση στην περιοχή μάζας από 0.159 3 έως 0.955 8 ug και 0.385 3 έως 4.623 5 ug.

Cistanche Tubulosa

2.3.2 Δοκιμή ακριβείας

Τραβήξτε με ακρίβεια 10 µL του μικτού διαλύματος αναφοράς και επαναλάβετε την ένεση 6 φορές υπό τις χρωματογραφικές συνθήκες "2.1". Το RSD των περιοχών κορυφής του εχινακοσίδη και του στιλβενικού γλυκοσιδίου μετρήθηκε σε 0,66% και 0,59% αντίστοιχα, υποδεικνύοντας ότι η ακρίβεια του οργάνου είναι καλή.

2.3.3 Δοκιμή σταθερότητας

Σύμφωνα με τη μέθοδο στο "2.1", πάρτε αυτό το προϊόν (αριθμός παρτίδας 20191205) για να φτιάξετε ένα δοκιμαστικό διάλυμα, εγχύστε δείγματα για μέτρηση στις 0 h, 4 h, 8 h, 12 h, 20 h και 24 ώρες μετά την προετοιμασία και καταγράψτε την περιοχή αιχμής. , η σχετική τυπική απόκλιση είναι μεταξύ 2,37% και 2,79%. Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι το διάλυμα δοκιμής είναι σταθερό εντός 24 ωρών.

2.3.4 Δοκιμή επαναληψιμότητας

Πάρτε 6 δείγματα της ίδιας παρτίδας δειγμάτων δοκιμής (αριθμός παρτίδας 20191205) και εγχύστε δείγματα για μέτρηση σύμφωνα με τις χρωματογραφικές συνθήκες στο "2.1". Αποτελέσματα Η σχετική τυπική απόκλιση του echinaceaside ήταν 1,48%, με καλή επαναληψιμότητα. η σχετική τυπική απόκλιση του γλυκοσιδίου στιλβενίου ήταν 1,10%, με καλή επαναληψιμότητα.

Cistanche Tubulosa

2.3.5 Προσδιορισμός ποσοστού ανάκτησης

Υιοθετήστε την προσθήκη και την ανάκτηση δείγματος για να παρέχετε το 50% της ποσότητας δείγματος (0,3 g) του δείγματος δοκιμής και το περιεχόμενο δειγματοληψίας 1.0:0 .5, 1.{{10}}:1.0, 1.0:1.5, αντίστοιχα, και απορροφούν με ακρίβεια το αποθεματικό διάλυμα ουσίας αναφοράς 1 (η περιεκτικότητα σε γλυκοσίδη εχινάκειας είναι 0.431 5 mg/mL) 1.0 mL, 2.0 mL, και 3.0 mL το καθένα, και στη συνέχεια προσθέστε με ακρίβεια μητρικό διάλυμα ουσίας αναφοράς 2 (γλυκοσίδη στιλβενίου συγκέντρωση μάζας 0.8678 mg/mL) 1,25 mL, 2,50 mL και 3,75 mL αντίστοιχα. Προσθέστε σε ογκομετρικές φιάλες των 25 mL αντίστοιχα, χρησιμοποιώντας

Στεγνώστε με φυσητήρα αζώτου. Στη συνέχεια ζυγίστε με ακρίβεια 9 δείγματα της ίδιας παρτίδας με γνωστό περιεχόμενο (αριθμός παρτίδας 20191205, η περιεκτικότητα σε εχινασίδη είναι 7.810 2 mg/g, η περιεκτικότητα σε στιλβένιο γλυκοσίδιο είναι 14.232 4 mg/ ζ), και η ποσότητα δειγματοληψίας κάθε δείγματος είναι Η ποσότητα δείγματος του δείγματος δοκιμής είναι περίπου 0,15 g. Προσθέστε το στην παραπάνω ογκομετρική φιάλη αντίστοιχα. Προετοιμάστε το σύμφωνα με τη μέθοδο κάτω από το διάλυμα δοκιμής. Μετρήστε το σύμφωνα με το νόμο. Υπολογίστε το ποσοστό ανάκτησης. Το αποτέλεσμα είναι εύκολο.

Οι μέσες ανακτήσεις των γλυκοσιδών στιλβενίου και των γλυκοσιδών στιλβενίου ήταν 98,28% και 98,43%, αντίστοιχα, και οι RSD ήταν 1,56% και 0,97%, αντίστοιχα, υποδεικνύοντας καλή ακρίβεια του οργάνου.

ΑΝ ΣΑΣ ΕΝΔΙΑΦΕΡΕΙ ΑΥΤΟ ΤΟ ΑΡΘΡΟ, ΜΠΟΡΕΙΤΕ ΝΑ ΕΠΙΚΟΙΝΩΝΗΣΕΤΕ ΜΑΖΙ ΜΑΣ:

Διεύθυνση ηλεκτρονικού ταχυδρομείου:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Tel:+86 15292862950

Αγορά για περισσότερες λεπτομέρειες Λεπτομέρειες:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-κατάστημα