Το ICP-MS καθορίζει την περιεκτικότητα σε διάφορα ιχνοστοιχεία στο Cistanche Deserticola από διαφορετική προέλευση Ⅱ

Πίνακας 2 Γραμμικό εύρος, συντελεστής συσχέτισης, όριο ανίχνευσης και ποσοτικό όριο τυπικών καμπυλών για 37 ιχνοστοιχεία

2.6 Αυξημένο ποσοστό ανάκτησης

Wecistanche Labs

Για την επαλήθευση της ακρίβειας και της αξιοπιστίας αυτής της μεθόδου, τα δείγματα επισημάνθηκαν και μετρήθηκαν. Οι αιχμές χωρίστηκαν σε τρεις συγκεντρώσεις: υψηλή, μεσαία και χαμηλή. Η τυπική μέθοδος προσθήκης είναι: να ζυγιστούν με ακρίβεια 18 δείγματα Cistanche deserticola με γνωστή περιεκτικότητα και να προστεθεί με ακρίβεια το δεύτερο σημείο συγκέντρωσης (L2), το τέταρτο σημείο συγκέντρωσης (L4) και το έκτο σημείο συγκέντρωσης (L6) της μικτής τυπικής σειράς λύση αντίστοιχα. ), προετοιμάστε 6 δείγματα για κάθε σημείο συγκέντρωσης, εκτελέστε προεπεξεργασία και ανίχνευση σύμφωνα με τη μέθοδο δοκιμής, μετρήστε κάθε δείγμα 3 φορές παράλληλα και λάβετε τη μέση τιμή για να υπολογίσετε το ποσοστό ανάκτησης. Τα ποσοστά ανάκτησης 37 στοιχείων είναι όλα μεταξύ 76,5% και 11{{1{0}},0%, και τα εσωτερικά πρότυπα RSD είναι όλα μικρότερα από 5,0%, υποδεικνύοντας ότι αυτή η πειραματική μέθοδος είναι αξιόπιστη. Τα πειραματικά αποτελέσματα φαίνονται στον Πίνακα 3.

Wecistanche Labs

2. 7 Δοκιμή επαναληψιμότητας

Επιλέξτε τυχαία μια παρτίδα δειγμάτων Cistanche deserticola, ζυγίστε τα δείγματα με ακρίβεια, προετοιμάστε τα δείγματα σύμφωνα με τη μέθοδο προεπεξεργασίας, δημιουργήστε 6 παράλληλα αντίγραφα και μετρήστε σύμφωνα με τις συνθήκες του οργάνου στο "2.4". Οι υπολογισμένες τιμές RSD είναι όλες μεταξύ 0,4% και 4,8%, υποδεικνύοντας ότι η δοκιμή έχει καλή επαναληψιμότητα. Τα αποτελέσματα φαίνονται στον Πίνακα 3.

Πίνακας 3. Ρυθμός ανάκτησης, ακρίβεια και επαναληψιμότητα 37 μεθόδων ιχνοστοιχείων. n=6

2. 8 Δοκιμή ακριβείας έγχυσης

Πάρτε το σημείο συγκέντρωσης στη μέση του μικτού διαλύματος τυπικής σειράς που παρασκευάστηκε υπό "2,5" (συγκέντρωση μάζας 10 ug·L-1), εγχύστε δείγματα 6 φορές συνεχώς και υπολογίστε τη σχετική τυπική απόκλιση ( RSD) οι τιμές να είναι μεταξύ 0,1% και 0,1%. 3,6%, που δείχνει ότι η δοκιμή έχει καλή ακρίβεια. Τα αποτελέσματα φαίνονται στον Πίνακα 3.

ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΕΣ ΦΥΣΙΚΟΥ ΟΡΓΑΝΙΚΟΥ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΟΣ CISTANCHE

2.9 Επίδραση της μήτρας στην ένταση του σήματος ανίχνευσης

Έξι παρτίδες του παρασκευασμένου διαλύματος δείγματος Cistanche deserticola και του τυφλού αντιδραστηρίου εγχύθηκαν έξι φορές αντίστοιχα. Η ένταση του σήματος των στοιχείων που δεν ανιχνεύθηκαν στα δείγματα που ελέγχθηκαν συγκρίθηκε με τα στοιχεία που αντιστοιχούν στο τυφλό αντιδραστηρίου. Διαπιστώθηκε ότι η μήτρα του δείγματος δεν είχε καμία επίδραση στην ένταση του σήματος ανίχνευσης.

2.10 Δείγμα μέτρησης

Πάρτε έναCistanche deserticolaπαρασκευάστε το δείγμα σύμφωνα με τη μέθοδο παρασκευής του δοκιμαστικού διαλύματος και μετρήστε 37 ανόργανα στοιχεία στο δείγμα υπό συνθήκες εργασίας ICP-MS. Τα αποτελέσματα φαίνονται στον Πίνακα 4. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι τα ποσοστά ανίχνευσης μεταλλικών στοιχείων και επιβλαβών στοιχείων μολύβδου, αρσενικού, υδραργύρου, καδμίου και χαλκού σε 4{{1{0}} παρτίδες Cistanche deserticola ήταν 27,5% , 7,5%, 82,5%, 0 και 100% αντίστοιχα. Μπορεί να φανεί ότι η ανίχνευση στοιχείων βαρέων μετάλλων στο Cistanche deserticola είναι καλή. Επιπλέον, τα ποσοστά ανίχνευσης βαρίου, χρωμίου, μαγγανίου, νικελίου, ρουβιδίου και στροντίου σε 40 παρτίδες δειγμάτων ήταν όλα 100%. Η περιεκτικότητα σε βάριο ήταν 0,3 έως 42,4 mg·kg- και η περιεκτικότητα σε χρώμιο ήταν 0,3 έως 42,4 mg·kg-. Η περιεκτικότητα σε μαγγάνιο είναι 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, η περιεκτικότητα σε μαγγάνιο είναι 0.1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} } και η περιεκτικότητα σε νικέλιο είναι 0.5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, η περιεκτικότητα σε ρουβίδιο είναι 1,4 έως 31.0 2 mg·kg-1, η περιεκτικότητα σε στρόντιο είναι 2,8 έως 110,8 mg·kg-1, η μέγιστη περιεκτικότητα σε μαγγάνιο και στρόντιο είναι πολύ υψηλότερο από άλλα στοιχεία και πρέπει να προκαλέσει εστίαση.

Επεξεργασία Cistanche

3 Συζήτηση

Κατά τη διαδικασία ανίχνευσης της ελεγχόμενης ουσίας από το ICP-MS, η προεπεξεργασία είναι πολύ σημαντική για την ακρίβεια των αποτελεσμάτων. Η διαδικασία προεπεξεργασίας απαιτεί το δείγμα να διαλυθεί πλήρως στο διάλυμα πέψης. Μόνο όταν το δείγμα διαλυθεί πλήρως στο διάλυμα πέψης είναι διαυγές το δοκιμαστικό διάλυμα. διαφανής. Αυτή η μελέτη χρησιμοποιεί ένα όργανο πέψης σούπερ μικροκυμάτων, το οποίο μπορεί να φτάσει σε υψηλότερες θερμοκρασίες και υψηλότερες πιέσεις από τα παραδοσιακά όργανα πέψης μικροκυμάτων και μπορεί να επεξεργαστεί περισσότερα δείγματα στην ίδια θερμοκρασία και πίεση ταυτόχρονα. Με αυτό το πλεονέκτημα, το δείγμα είναι στο

Σχετικά λιγότερο οξύ προστίθεται κατά τη διάρκεια της διαδικασίας επεξεργασίας, έτσι ώστε το δείγμα να μην χρειάζεται να βιαστεί η όξινη διαδικασία μετά την ολοκλήρωση της πέψης, συντομεύοντας τον χρόνο προεπεξεργασίας και μπορεί να εκτελέσει απευθείας ανίχνευση ICP-MS. Η μικρότερη ποσότητα οξέος που προστίθεται μπορεί να παρατείνει τη διάρκεια ζωής του οργάνου και να μειώσει το κόστος. Δοκιμάστε τους κινδύνους για την ασφάλεια του προσωπικού και μειώστε την περιβαλλοντική ρύπανση.

Στη διαδικασία ανίχνευσης του ICP-MS, στη διαδικασία επιλογής του μαζικού αριθμού, συνιστάται γενικά να επιλέξετε αυτό με την υψηλότερη αναλογία μεταξύ όλων των μαζικών αριθμών των μετρούμενων στοιχείων. Ωστόσο, στην πραγματική διαδικασία μέτρησης, τόσο το κάδμιο (Cd114) όσο και το νικέλιο (Ni58) είναι η πρώτη επιλογή. Είναι το στοιχείο με την υψηλότερη αναλογία μάζας και αυτά τα δύο στοιχεία έχουν σοβαρά προβλήματα παρεμβολής και ο τυπικός ρυθμός ανάκτησης δεν μπορεί να ικανοποιήσει τις απαιτήσεις, επομένως αυτή η δοκιμή επέλεξε τα Cd111 και Ni60 ως αντικείμενα ανίχνευσης. Η έκδοση του 2015 της «Κινεζικής Φαρμακοποιίας» ορίζει την περιεκτικότητα σε βαρέα μέταλλα και επιβλαβή στοιχεία σε 17 φαρμακευτικά υλικά και η περιεκτικότητα σε στοιχεία είναιΜόλυβδος Μικρότερο ή ίσο με 5 mg·kg-1. κάδμιο Λιγότερο ή ίσο με 0.3 mg·kg-1; αρσενικό Λιγότερο από ή ίσο με 2 mg·kg-1; Υδράργυρος Μικρότερος ή ίσος με 0.2 mg·kg-1. Χαλκός Μικρότερο ή ίσο με 20 mg·kg-1.Cistanche deserticolaδεν περιλαμβάνεται, αλλά η περιεκτικότητα σε βαρέα μέταλλα και επιβλαβή στοιχεία μπορεί να αναφέρεται στα τυπικά όριά του. Τα αποτελέσματα του δείγματος δείχνουν ότι αυτά τα 5 βαρέα μέταλλα και τα επιβλαβή στοιχεία είναι όλα εντός ορίων.

Λόγω της ιδιαιτερότητας της ανάπτυξής του, οι κύριες περιοχές παραγωγής τουCistanche deserticolaείναι το Xinjiang, το Gansu και η Εσωτερική Μογγολία. Αυτή η μελέτη ανέλυσε κυρίως τα ανόργανα στοιχεία βάριο, χρώμιο, μαγγάνιο, νικέλιο, ρουβίδιο και στρόντιο με ποσοστό ανίχνευσης 100%. Μεταξύ αυτών, η μέγιστη και η μέση περιεκτικότητα σε χρώμιο και νικέλιο στις τρεις κύριες περιοχές παραγωγής είναι όλες της ίδιας τάξης μεγέθους, γεγονός που δείχνει ότι δεν υπάρχουν εμφανείς περιφερειακές διαφορές. Ωστόσο, η μέγιστη περιεκτικότητα σε βάριο και στρόντιο στο Xinjiang, όπου παράγεται, είναι 42,4 mg·kg-1 και 110,8 mg·kg-1 αντίστοιχα. Η περιεκτικότητα σε μαγγάνιο στο Gansu, όπου παράγεται, έχει μέγιστη περιεκτικότητα σε μαγγάνιο 58,3 mg·kg- 1. Η μέγιστη περιεκτικότητα σε ρουβίδιο στην Εσωτερική Μογγολία, όπου παράγεται, είναι 31,3 mg·kg-1, γεγονός που δείχνει ότι υπάρχουν εμφανείς περιφερειακές διαφορές στα στοιχεία βαρίου, στροντίου, μαγγανίου και ρουβιδίου.Cistanche deserticola.

Τα ανόργανα στοιχεία περιλαμβάνουν απαραίτητα ιχνοστοιχεία και μη απαραίτητα ιχνοστοιχεία για το ανθρώπινο σώμα. Στις κατευθυντήριες γραμμές για τα στοιχεία ICH, τα βαρέα μεταλλικά στοιχεία χωρίζονται σε τρεις κατηγορίες. Η πρώτη κατηγορία περιλαμβάνει μόλυβδο, αρσενικό, υδράργυρο και κάδμιο, τα οποία είναι τοξικά και απαιτούν αξιολόγηση κινδύνου. Εάν ο δεύτερος τύπος στοιχείου προστεθεί σκόπιμα ή η οδός χορήγησης είναι διαφορετική, απαιτείται επίσης αξιολόγηση κινδύνου, συμπεριλαμβανομένων βαναδίου, κοβαλτίου, θάλλιου, άργυρου, αντιμονίου, βαρίου, λιθίου, χρωμίου, χαλκού, κασσίτερου, νικελίου κ.λπ. ο τρίτος τύπος στοιχείων δεν είναι κανένα Προφανή τοξικά στοιχεία, καθόλου σαφή

Καθορίστε με σαφήνεια τα στοιχεία που απαιτούν αξιολόγηση ασφάλειας. Βάριο και ρουβίδιο, τα οποία έχουν υψηλή περιεκτικότητα και ανιχνεύονται σε μεγάλο βαθμόCistanche deserticola, είναι μη απαραίτητα στοιχεία για τον ανθρώπινο οργανισμό. Το χρώμιο, το μαγγάνιο, το νικέλιο και το στρόντιο είναι όλα απαραίτητα ιχνοστοιχεία για το ανθρώπινο σώμα. Ποσότητα ίχνουςΤα στοιχεία πρέπει να διατηρούν μια δυναμική ισορροπία στο ανθρώπινο σώμα. Η υπερβολική ή πολύ μικρή πρόσληψη θα έχει αντίκτυπο στη σωματική υγεία και τα στοιχεία βαρίου, χρωμίου και νικελίου πρέπει να αξιολογηθούν ως προς την ασφάλεια σε συγκεκριμένα περιβάλλοντα φαρμάκων. Για παράδειγμα, η κύρια λειτουργία του χρωμίου είναι το τρισθενές χρώμιο προςεπιτρέπουν στην ινσουλίνη να λειτουργεί κανονικά. Ωστόσο, εάν προσληφθεί πάρα πολύ χρώμιο, το τρισθενές χρώμιο θα μετατραπεί σε εξασθενές χρώμιο.Εξασθενές χρώμιοείναι ιδιαίτερα τοξικό και μπορεί να προκαλέσει διάφορες παθολογικές αλλαγές στον ανθρώπινο οργανισμό και ακόμηΚαρκίνος.[10-13]. Επομένως, εκτός από την περιεκτικότητα σε στοιχεία βαρέων μετάλλων που καθορίζεται στη φαρμακοποιία, η περιεκτικότητα σε άλλα στοιχείαCistanche deserticolaπρέπει επίσης να προσελκύσει την προσοχή.

4. Συμπέρασμα

Σε αυτή τη μελέτη, 37 ανόργανα στοιχεία σεCistanche deserticolaαναλύθηκαν ποσοτικά με φασματομετρία μάζας πλάσματος επαγωγικά συζευγμένη με πέψη μικροκυμάτων και καθιερώθηκε μια μέθοδος για τον προσδιορισμό 37 ανόργανων στοιχείων στο Cistanche deserticola. Αυτή η μέθοδος έχει τα πλεονεκτήματα της απλότητας, της ταχύτητας και της ακρίβειας και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας 37 ανόργανων στοιχείων στο Cistanche deserticola.

ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΑΝΑΦΟΡΕΣ

[1] Κεφ. P (2020) Vol Ⅰ (Chinese Pharmacopoeia 2020 Edition. Part 1) [S]. 2020:103.

[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM, et al. Ποιοτική ανάλυση και διαφορετικά σημεία

Κίνα[J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[ 3 ] Εφαρμογή ZHANG⁃ και δόση Cistanche deserticola[J]. Jilin Chin Med (Lin Chinese Medicine), 2022, 42(8):966⁃969.

[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X, et al. Χαρακτηριστικά κατανομής ορυκτών στοιχείων στην έρημο με διαφορετικό γεννητικό πλάσμα κατά ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］． Spectrosc Spectr Anal (Spectroscopy and Spectral AnalysisAnalysis), 2012, 42(8): 2452-2455.

[ 5 ] TU PF, JIANG Έρευνα για την βοτανολογία του Cistanche deserticola[J]. China J Chin Mater Med (Chinese Journal of Traditional Chinese Medicine), 2022, 47 (20): 567035679.

[6] WANG Y Ανάλυση συσχέτισης ανόργανων στοιχείων στο Cistanche d Eserticola στο Gansu Ｐｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｙｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｅｏ Υγειονομικής Επιθεώρησης), 2019, 32(6): 645⁃650, 654.

[7] FENG D, DUAN H, LV YN, et al. Εφαρμογή του Cistanche στα υγιεινά τρόφιμα στην Κίνα[J]. Food Sci Technol (Food Science and Technology), 2019,46(12):76⁃81.

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ. έθνος 16 στοιχείων σπάνιων γαιών στην παραδοσιακή κινεζική ιατρική μέσω μικροκυμάτων Digestion και ICP3MS[J]. Hydrometallurgy, 2002,41(3):278-281.

[ 9 ] ZHANG G οργανικό eleｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ από τον ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (Food Industry), 2022, 43(5): 318-322.

[10] XU QK, WEI P, GUO ZH, et al. Προσδιορισμός 37 Trace elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ πιο επαγωγικά συζευγμένο

Φασματομετρία μάζας πλάσματος [J]. Daily Use Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.