Το ICP-MS καθορίζει την περιεκτικότητα σε διάφορα ιχνοστοιχεία στο Cistanche Deserticola από διαφορετική προέλευση

Αφηρημένη:

Σκοπός:Για να καθιερωθεί μια μέθοδος προσδιορισμού φασματομετρίας μάζας πλάσματος επαγωγικά συζευγμένης πέψης με μικροκύματα (ICP-MS) για 37 στοιχεία, για την ανίχνευση και ανάλυση 37 ανόργανων στοιχείων σεCistanche deserticolaαπό διαφορετικές προελεύσεις και για προκαταρκτική διερεύνηση και μελέτη των διαφόρων ανόργανων στοιχείωνCistanche deserticolaαπό διαφορετικές καταβολές. κατανομή της ρύπανσης.

ΜέθοδοιΩς αντιδραστήριο πέψης χρησιμοποιήθηκε νιτρικό οξύ-υπεροξείδιο υδρογόνου και η μέθοδος πέψης μικροκυμάτων χρησιμοποιήθηκε για την προεπεξεργασία του δείγματος. Τα περιεχόμενα 37 ανόργανων στοιχείων σεCistanche deserticolaπροσδιορίστηκαν ταυτόχρονα χρησιμοποιώντας διαδικτυακή βαθμονόμηση εσωτερικού προτύπου και εξωτερικής τυπικής ποσοτικής μεθόδου ICP-MS. Τα αποτελέσματα έδειξαν μια καλή γραμμική σχέση με το εμβαδόν κορυφής (r Μεγαλύτερο ή ίσο με 0.0.997 4) εντός του εύρους καμπύλης 0.{{5 }}.50 έως 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0.0,20 έως 20 ug·L{ {13}}), και το όριο ανίχνευσης ήταν 0.000 27 ~ 0,045 ug·L-1, το τυπικό ποσοστό ανάκτησης είναι στα τρία επίπεδα προσθήκης υψηλού, μεσαίου και χαμηλού. Το μέσο ποσοστό ανάκτησης του στοιχείου είναι μεταξύ 76,5% και 110,0%. Η ακρίβεια του οργάνου είναι Theσχετική τυπική απόκλισηΟι τιμές (RSD) και η επαναληψιμότητα ήταν όλες < 4,8%. την ανίχνευση 5 επιβλαβών στοιχείων βαρέων μετάλλων (χαλκός, μόλυβδος, αρσενικό, υδράργυρος, κάδμιο) σε 40 παρτίδεςCistanche deserticolaότι η έκδοση του 2020 του "Κινεζική ΦαρμακοποιίαΠρέπει ξεκάθαρα να ελεγχθεί Τα ποσοστά ανίχνευσης του στοιχείου βαρίου, μαγγανίου, στοιχείου ρουβιδίου και στροντίου σε 40 παρτίδες δειγμάτων ήταν όλα 100%, και το περιεχόμενό τους ήταν πολύ μακριά το ένα από το άλλο. Πολύ υψηλότερο από άλλα στοιχεία, με εμφανείς περιφερειακές διαφορές .

Συμπέρασμα:Αυτή η μέθοδος έχει υψηλή ευαισθησία και καλή αναπαραγωγιμότητα, συντομεύει το χρόνο επιθεώρησης και μειώνει το κόστος επιθεώρησης. Μπορεί να ανιχνεύσει πολλαπλά ανόργανα στοιχεία στο Cistanche deserticola ταυτόχρονα και παρέχει υποστήριξη δεδομένων για τη βελτιστοποιημένη καλλιέργεια του Cistanche deserticola και διασφαλίζοντας την ποιότητα των φαρμακευτικών υλικών και την ασφάλεια των φαρμάκων.

Λέξεις-κλειδιά:Cistanche deserticola; ανόργανα στοιχεία? πέψη μικροκυμάτων? επαγωγικά συζευγμένη φασματομετρία μάζας πλάσματος

ΒΙΟΛΟΓΙΚΟ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑ ΚΙΣΤΑΝΧΗΣ ΜΕ 30% ΕΧΙΝΑΚΟΣΙΔΗ ΚΑΙ 12% ΑΚΤΕΟΣΙΔΗ

Υποστήριξη της Wecistanche-Ο μεγαλύτερος εξαγωγέας κιστάνι στην Κίνα:

Διεύθυνση ηλεκτρονικού ταχυδρομείου:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Tel:+86 15292862950

Αγορά για περισσότερες λεπτομέρειες Λεπτομέρειες:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-κατάστημα

Το φυτό του γένους Cistanche είναι ένα πολυετές υποχρεωτικό ριζικό παρασιτικό φυτό τουοικογένεια Orobanceae, γνωστό και ως μεγάλο ρίζωμα, gnome, χρυσός βλαστός μπαμπού κ.λπ. 1]

Υπάρχουν 4 είδη και 1 ποικιλίαΦυτά Cistanche deserticolaστη χώρα μου, συμπεριλαμβανομένης της ερήμου Cistanche deserticola, σωληνωτό λουλούδιCistanche deserticola, αλάτι κιστάνς, αλάτι με λευκά άνθη και κιστάνσε της ερήμου άμμου. Το Cistanche deserticola που καταγράφηκε στην έκδοση του 2020 της "Κινεζικής Φαρμακοποιίας" είναι ο αποξηραμένος σαρκώδης μίσχος της ερήμου Cistanche deserticola και του σωληνωτού λουλουδιού Cistanche deserticola. Το Cistanche deserticola είναι παρασιτικό στις ρίζες του γένους Tamarix στην έρημο και διανέμεται κυρίως στις ερημικές περιοχές του νότιου Xinjiang. Το Desert Cistanche deserticola είναι παρασιτικό στις ρίζες του φυτού Haloxylon ammodendron που στερεώνει την άμμο και διανέμεται κυρίως σε περιοχές της ερήμου όπως το Alxa League (Left Banner, Right Banner, Ejina Banner), το Gansu και το βόρειο Xinjiang στην Εσωτερική Μογγολία [{{3 }}].

ΕΧΙΝΑΚΟΣΙΔΗ ΚΑΙ ΑΚΤΕΟΣΙΔΗ

Τα ανόργανα στοιχεία παίζουν σημαντικό ρόλο σε ολόκληρο τον κύκλο ανάπτυξης των φυτών. Λόγω της επίδρασης της περιοχής και του περιβάλλοντος ανάπτυξης, οι υπολειμματικές ποσότητες ανόργανων στοιχείων στα φυτά είναι επίσης διαφορετικές. Για το ανθρώπινο σώμα, όταν βρίσκονται εντός του καταλληλότερου εύρους συγκέντρωσης Μόνο τότε το ανθρώπινο σώμα θα είναι σε υγιή κατάσταση. Ορισμένα ανόργανα στοιχεία είναι εξωγενή επιβλαβή στοιχεία, όπως ο μόλυβδος, το κάδμιο, το χρώμιο, το αρσενικό και ο υδράργυρος και άλλα ανόργανα μέταλλα, τα οποία είναι σημαντικοί ρύποι στην παραδοσιακή κινεζική ιατρική. υπάρχουν επίσης ορισμένα ιχνοστοιχεία που είναι απαραίτητα για τον ανθρώπινο οργανισμό, όπως ο χαλκός, ο σίδηρος, ο ψευδάργυρος κ.λπ. Όταν συσσωρευτεί σε μια ορισμένη συγκέντρωση στο ανθρώπινο σώμα, θα καταστρέψει την ισορροπία και θα προκαλέσει παθολογικές αλλαγές [{{0} }].

Το Cistanche deserticola είναι ταυτόχρονα φαρμακευτικό υλικό και συστατικό τροφής, επομένως η συσσώρευση ανόργανων στοιχείων του πρέπει να προσελκύει την προσοχή. Είναι απαραίτητο να ανιχνευθεί και να αναλυθεί το περιεχόμενο διαφόρων ανόργανων στοιχείων. Σύμφωνα με τις γενικές οδηγίες της Κινεζικής Φαρμακοποιίας, ο συγγραφέας χρησιμοποίησε φασματομετρία μάζας πλάσματος επαγωγικά συζευγμένης πέψης με μικροκύματα (ICP-MS) για να μετρήσει ταυτόχρονα 37 ανόργανα στοιχεία στο Cistanche deserticola. Μέσω της στατιστικής ανάλυσης των δεδομένων των δοκιμών, ο συγγραφέας παρείχε τη βάση για βέλτιστη καλλιέργεια και διασφάλιση ποιότητας του Cistanche deserticola. και παρέχουν υποστήριξη δεδομένων για την ασφάλεια των φαρμάκων.

1 Αντιδραστήρια και όργανα

1.1 Όργανο

Shimadzu 2030 επαγωγικά συζευγμένο φασματόμετρο μάζας πλάσματος (Shimadzu, Ιαπωνία); Όργανο πέψης μικροκυμάτων Multiwater 7000 (Anton Paar, Αυστρία); Ηλεκτρονικός ισοζύγιος ME204 (Mettler, Ελβετία). Όργανο υπερκαθαρού νερού Milli3Q (Millipore Corporation, ΗΠΑ).

1. 2 Αντιδραστήρια

Μικτό πρότυπο διάλυμα 36 στοιχείων συμπεριλαμβανομένου του λιθίου (συγκέντρωση μάζας: 10 ug·mL-1). πρότυπο διάλυμα μονοστοιχείου υδραργύρου (συγκέντρωση μάζας: 1000 ug·mL-1); διάλυμα εσωτερικού προτύπου ρηνίου (Re) (συγκέντρωση μάζας: 1 000 ug·mL-1); διάλυμα εσωτερικού προτύπου ροδίου (Rh) (συγκέντρωση μάζας: 1000 ug·mL-1, Agilent); υπερκαθαρό νερό (αντιστατικότητα 18,12 MΩ·cm) κατασκευασμένο στο εργαστήριο. νιτρικό οξύ (68,0%-70,0%, βαθμός UPS), υπεροξείδιο του υδρογόνου (30,0%-32,0%, βαθμός UPS) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Δείγμα δοκιμής

40 παρτίδες φαρμακευτικών υλικών και τεμαχίων Cistanche deserticola που συλλέγονται από την παραγωγή διαφόρων φαρμακευτικών υλικών

Επιχειρήσεις, φαρμακεία λιανικής πώλησης και αυτοσυλλεγμένα προϊόντα παράγονται στο Xinjiang, στο Gansu και στην Εσωτερική Μογγολία αντίστοιχα. Η αυθεντικότητά τους είναι επικυρωμένη από τον Song Pingshun, επικεφαλής φαρμακοποιό του Επαρχιακού Ινστιτούτου Gansu για την Επιθεώρηση Φαρμάκων. Τα δείγματα που συλλέγονται αφαιρούνται με το χέρι από ακαθαρσίες όπως ίζημα και ξηραίνονται πριν από τη χρήση.

2 Μέθοδοι και αποτελέσματα

2.1 Παρασκευή πρότυπου μητρικού διαλύματος

Μετρήστε με ακρίβεια το μικτό πρότυπο διάλυμα 36 στοιχείων συμπεριλαμβανομένου του λιθίου (10 mg·L-1

), αραιώστε το με υδατικό διάλυμα νιτρικού οξέος 2% για να παρασκευαστεί ένα μεικτό πρότυπο μητρικό διάλυμα 36 στοιχείων όπως το λίθιο με συγκέντρωση μάζας 1000 ug·L-1 και αποθηκεύστε το σε -5 βαθμό ψυγείο χαμηλής θερμοκρασίας? μετρήστε με ακρίβεια το πρότυπο διάλυμα μονοστοιχείου υδραργύρου (1 000 mg·L-1

), προσθέστε κατάλληλη ποσότητα υδατικού διαλύματος νιτρικού οξέος με κλάσμα όγκου 2% για να το αραιώσετε για να παρασκευαστεί ένα πρότυπο διάλυμα μονοστοιχείου υδραργύρου με συγκέντρωση μάζας 100 ug·L-1, το οποίο πρέπει να παρασκευαστεί αμέσως.

2. 2 Παρασκευή διαλύματος εσωτερικού προτύπου

Μετρήστε επακριβώς τις κατάλληλες ποσότητες διαλύματος εσωτερικού προτύπου Re και διαλύματος εσωτερικού προτύπου Rh, προσθέστε κλάσμα όγκου 2% υδατικού διαλύματος νιτρικού οξέος για αραίωση και παρασκευάστε ένα μικτό διάλυμα εσωτερικού προτύπου με συγκέντρωση μάζας 500 ug·L-1.

2.3 Παρασκευή του διαλύματος δοκιμής

Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 0.3 g δείγματος σκόνης Cistanche deserticola (πέρασε από το κόσκινο Νο. 3) και τοποθετήστε το σε μια δεξαμενή πέψης. Προσθέστε 2 mL νιτρικού οξέος και 1 mL υπερκαθαρού νερού και αφήστε το να σταθεί όλη τη νύχτα. Την επόμενη μέρα, προσθέστε 1 mL υπεροξείδιο του υδρογόνου και τοποθετήστε το στη δεξαμενή πέψης. Πέψη στον κλίβανο πέψης μικροκυμάτων (βλ. Πίνακα 1 για διαδικασίες πέψης). Αφού ολοκληρωθεί η πέψη, αφαιρέστε

Η δεξαμενή πέψης τοποθετείται σε ηλεκτρική πλάκα θέρμανσης (η θερμοκρασία είναι χαμηλότερη από 100 βαθμούς) και θερμαίνεται αργά. Αφού εξατμιστεί ο κόκκινος-καφέ ατμός στη δεξαμενή πέψης, μπορεί να αφαιρεθεί και να αφεθεί να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου. Το διάλυμα πέψης μεταφέρεται σε δοσομετρική φιάλη 50 mL με υπερκαθαρό νερό αρκετές φορές. , χρησιμοποιήστε υπερκαθαρό νερό για να προσαρμόσετε την ένταση στο σημάδι και χρησιμοποιήστε την ίδια μέθοδο για να κάνετε ένα δείγμα κενό για μέτρηση ICP-MS.

2. 4 ICP⁃ＭＳ Συνθήκες λειτουργίας

Η ισχύς RF είναι 1550 W, η θερμοκρασία του θαλάμου ψεκασμού είναι 5 μοίρες, είναι ο τρόπος αντίδρασης σύγκρουσης, το βάθος δειγματοληψίας είναι 5.0 mm, ο ρυθμός ροής αερίου αργού πλάσματος είναι 11. .0 L·min-1 και ο ρυθμός ροής αερίου αργού του ψεκαστήρα είναι 0,7 L· min-1, ο αριθμός των διαιρέσεων χρόνου ολοκλήρωσης των μετρούμενων στοιχείων είναι 10 φορές και το ίδιο Το δείγμα μετράται 3 φορές για να ληφθεί η μέση τιμή. Κατά τη διαδικασία ανάλυσης, προκειμένου να διορθωθεί και να αντισταθμιστεί το φαινόμενο της μήτρας και η μετατόπιση του σήματος του δείγματος, τα Re και Rh επιλέχθηκαν ως διαδικτυακά εσωτερικά πρότυπα χωρίς να προκαλούν παρεμβολές στα μετρούμενα στοιχεία.

2.5 Γραμμικό εύρος, όριο ανίχνευσης και ποσοτικό όριο

Μετρήστε με ακρίβεια 36 μικτά τυπικά μητρικά διαλύματα λιθίου και άλλων υλικών 005, 01, {{1{0}}.05, 1. .0, 5.0, 1{{2{0}}.0 mL και τυπικά μητρικά διαλύματα ενός στοιχείου υδραργύρου 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 mL σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, προσθέστε διάλυμα νιτρικού οξέος 2% για να αραιωθεί μέχρι το σημάδι και ανακινήστε καλά. Προετοιμάστε 36 είδη μεικτών τυπικών διαλυμάτων σειράς όπως 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 0,0 ug·L-1 λιθίου και άλλα μικτά τυπικά διαλύματα σειράς και 0,0,20, 0,0,50, 1. 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} τυποποιημένες σειρές απλών στοιχείων υδραργύρου, έτοιμες για προσωρινή χρήση.

Ρυθμίστε το ICP-MS στη βέλτιστη κατάσταση λειτουργίας, μετρήστε το προετοιμασμένο διάλυμα τυπικής καμπύλης, εκτελέστε γραμμική παλινδρόμηση στη συγκέντρωση μάζας του με την τιμή απόκρισής του και λάβετε μια γραμμική εξίσωση. Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι η τιμή απόκρισης των μετρούμενων στοιχείων είναι σε συγκέντρωση μάζας από 0,50 έως 100 ug·L-1 (Hg:Η γραμμική σχέση είναι καλή εντός του εύρους από {{0}}.20 έως 20 ug·L-1) και οι συντελεστές συσχέτισης είναι όλοι μεγαλύτεροι από 0.997 4, υποδεικνύοντας ότι εντός αυτού του εύρους συγκέντρωσης μάζας, η απόκριση του οργάνου του μετρούμενου στοιχείου είναι γραμμική με τη συγκέντρωση μάζας του. Το όριο ανίχνευσης και το όριο ποσοτικοποίησης καθορίζονται αυτόματα από το όργανο μετά την ολοκλήρωση της τυπικής καμπύλης.

δίνεται και τα αποτελέσματα φαίνονται στον Πίνακα 2.