Μια προκαταρκτική μελέτη σχετικά με τα χημικά συστατικά του Cistanche Deserticola στο Σιντζιάνγκ

Επικοινωνία: Όντρεϊ Χου Whatsapp/hp: 0086 13880143964 Ηλεκτρονικό ταχυδρομείο:audrey.hu@wecistanche.com

Εισαγωγή

Cistanche salsa(Κ.Α.Μέι.) είναι το σαρκώδες στέλεχος τουCistanche deserticola, επίσης γνωστή ως Grand Rue, διαμήκης Rue και Ground Sealwort. Διανέμεται στην έρημο περιοχή Gobi. Είναι επίσης γνωστό ως "έρημος ginseng" επειδή έχει τις λειτουργίες να ωφελεί το νεφρό, να ενισχύει το Yang, να τονώνει την ουσία και το αίμα, να παρατείνει τη ζωή και ούτω καθεξής. Ιάπωνες μελετητές έχουν μελετήσει και αναφέρει τα χημικά συστατικά της Cistanche deserticola στην Εσωτερική Μογγολία, αλλά δεν υπάρχει καμία αναφορά για τα χημικά συστατικά της Cistanche deserticola στο Σιντζιάνγκ. Για να μελετήσετε και να συγκρίνετεCistanche deserticola, Το Ιατρικό Κολλέγιο του Σιντζιάνγκ έχει κάνει κάποια δουλειά για να εξαγάγει και να διαχωρίσει τα χημικά συστατικά από τα βότανα τουCistanche deserticolaαγοράστηκε από τον φαρμακευτικό σταθμό σε αυτόν τον τομέα και έλαβε δύο είδη κρυστάλλων, δηλαδή crystal I, Crystal II και κάποια λευκή στερεή σκόνη. Ο κρύσταλλος Ι αναγνωρίζεται ως D-μαννιτόλη και κρύσταλλος ΙΙ ως β-σιτοστερόλης με προσδιορισμό του σημείου τήξης, φασματοσκοπία υπερύθρων, χρωματογραφία λεπτής στιβάδας και πρότυπες μεθόδους αναφοράς, αλλά η λευκή στερεή σκόνη δεν αναγνωρίστηκε περαιτέρω λόγω της μικρής της ποσότητας.

Πειραματικό μέρος

Το σημείο τήξης μετρήθηκε από τον ελεγκτή σημείου τήξης X4 micro και το θερμόμετρο δεν βαθμονομήθηκε. Το υπέρυθρο φάσμα είναι ΦΑΣματοφωτόμετρο υπερύθρου IR-440 (Shimadzu), μέθοδος συμπίεσης δισκίου βρωμιούχου καλίου. Ο τύπος της φυγοκεντρικής χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας είναι LBC-1. Το πυριτικό πήκτωμα για το στρώμα της στήλης παρήχθη από το θαλάσσιο χημικό εργοστάσιο Qingdao και η αιθανόλη για έκλουση ήταν φαρμακευτική αιθανόλη. Μετά την εκ νέου απόσταξη, άλλοι διαλύτες είναι χημικώς καθαροί ή καθαρούς ανάλυτοι. ΟΣιστάντσε βότανααγοράζονται από την εταιρεία φαρμακευτικών υλικών Changjizhou.

1. Εκχύλιση και διαχωρισμός

Τα βότανα μεταποιήθηκαν σε χονδρόκοκκη σκόνη από τα 2 κιλάΣιστάντσεακατέργαστο φάρμακο, που τοποθετείται σε απορροφητήρα Soxhlet και θερμαίνεται με μεθανόλη για εκχύλιση με αναρροής. Το διάλυμα μεθανόλης συμπυκνώνεται υπό μειωμένη πίεση για να ληφθεί το εκχύλισμα και ένα λευκό στερεό διαχωρίστηκε από το εκχύλισμα και το Crystal I ελήφθη με επαναλαμβανόμενη ανακρυστάλλωση με αιθανόλη. Τα υπόλοιπα εκχυλίσματα εξήχθησαν με πετρελαϊκό αιθέρα, οξικό αιθυλεστέρα και ν-βουτανόλη πολλές φορές. Αφού το οξικό οξύ και το οξικό οξύ συμπυκνωθούν υπό μειωμένη πίεση, το στρώμα της στήλης διαχωρίζεται με πυριτική πηκτή (100 mesh ~ 160 mesh), εκλούεται με χλωροφόρμιο και αιθανόλη μικτό διαλύτη (η αναλογία αιθανόλης αυξάνεται σταδιακά) και συλλέγονται συνολικά 200 κλάσματα, περίπου 80ml ανά κλάσμα. Μεταξύ αυτών, 89-90 κλάσματα συνδυάστηκαν και συγκεντρώθηκαν και ανακρυσταλλώθηκαν με αιθανόλη για να ληφθεί ένα λευκό κονιοποιημένο στερεό, 48-50 κλάσματα συνδυάστηκαν και συγκεντρώθηκαν για να ληφθούν κηρώδες στερεό (περίπου 2,2g) και ο κρύσταλλος II ελήφθη με φυγοκεντρικό διαχωρισμό λεπτού στρώματος. Οι συνθήκες διαχωρισμού φυγοκεντρικών λεπτών στρωμάτων είναι οι εξής:

Όγκος έγχυσης: 0.55g, διαλυμένα σε 4ml CH2Cl2:

Προσροφητικό: Πυριτική γέλη GF, πάχος 2mm

Εκλούσματα: n-εξάνιο: 120ml, οξικός αιθυλεστέρας (8:2), n-εξάνιο: οξικός αιθυλεστέρας (5:5) 80ml

Ροή έκλουσης: τιμή 5ml / λεπτό

Χρόνος διαχωρισμού: 40 λεπτά

Συνολικά συλλέχθηκαν 15 κλάσματα (περίπου 12ml ανά κλάσμα) από τα αποτελέσματα διαχωρισμού, εκ των οποίων 4-6 κλάσματα τοποθετήθηκαν για να κατακρημνίσουν λευκούς οξεικούς κρυστάλλους, δηλαδή τον Κρύσταλλο ΙΙ.

2. Εκτίμηση

Κρύσταλλο Ιείναι ένας λευκός ακανθώδης κρύσταλλος με σημείο τήξης 169-171 °C, αναμεμειγμένος με το πρότυπο D-Μαννιτόλης, μέτρηση σημείου τήξης, το σημείο τήξης δεν μειώνεται. Είναι κοντά στη λογοτεχνική αξία της D-Μαννιτόλης. Το υπέρυθρο φάσμα ήταν επίσης συνεπές με το πρότυπο D-Μαννιτόλης.Κρύσταλλο Ιαναγνωρίστηκε ως D-Μαννιτόλη.

Κρύσταλλο ΙΙ, λευκός οξοειδής κρύσταλλος, σημείο τήξης 139-141 °C, αναμεμειγμένος β-σιτοστερόλη πρότυπο, και προσδιορίζεται το σημείο τήξης του μείγματος, το σημείο τήξης του μείγματος δεν μειώθηκε. Το υπέρυθρο φάσμα του κρυστάλλου II και το υπέρυθρο φάσμα του προτύπου β-Σιτοστερόλης είναι απολύτως συνεπή. Το προϊόν ήταν κόκκινο-μοβ σε αντίδραση με συμπυκνωμένο ξύδι θειικού οξέος, σκούρο μπλε σε αντίδραση με 10% φωσφομολυβδικό οξύ και σκούρο καφέ σε αντίδραση με το αντιδραστήριο βανιλίνης. Ο κρύσταλλος ΙΙ αναγνωρίστηκε ως β- Σιτοστερόλη.

Το λευκό κονιοποιημένο στερεό ήταν κόκκινο-μοβ σε αντίδραση με το πυκνό ξύδι θειικού οξέος, α- η δοκιμή ναφθόλης ήταν θετική και αδιάλυτη σε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 5%. Λόγω της μικρής ποσότητας, δεν μπορούσε να γίνει περαιτέρω ταυτοποίηση.

Αναφορά

1. Λεξικό της παραδοσιακής κινεζικής ιατρικής (Τόμος Ι), που συντάχθηκε από το νέο ιατρικό κολέγιο Jiangsu, εκδοτικός οίκος του λαού της Σαγκάης, 1977, 896

2. Γιανγκ Ξιουβέι. Μελέτη σχετικά με τα χημικά συστατικά της αντιγηραντικής παραδοσιακής κινεζικής ιατρικήςΣιστάντσε. Πληροφορίες για την παραδοσιακή κινεζική ιατρική, 1985· 2:31

3. Κομπαγιάσι Χιρόμι, Κομάτσου Γιούνκο. Εφημερίδα της Φαρμακευτικής (Ιαπωνικά) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, κ.ά. Chem Pharm Bull 1984. 32(5):1729

5. Δείκτης Merck. Ed 9.745.